<p align="justify">O objetivo deste trabalho foi determinar o perfil físico-químico da aguardente de cana-de-açúcar produzida por diferentes metodologias de dupla destilação em alambique simples. Mosto fermentado de caldo de cana-deaçúcar foi destilado em alambique simples seguindo três metodologias de dupla destilação: a empregada para a produção de conhaque, a empregada na produção de uísque e a metodologia da proporção porcentual 10-80-10, referente aos volumes das frações “cabeça”, “coração” e “cauda” do destilado da segunda destilação. Para comparação, também foi produzida uma aguardente de cana-de-açúcar monodestilada. Os destilados foram analisados quimicamente quanto às concentrações de etanol, cobre, acidez volátil, furfural e hidroximetilfurfural, aldeídos, ésteres, metanol e álcoois superiores. As aguardentes de cana-de-açúcar foram também avaliadas sensorialmente quanto aos atributos de aroma, sabor e preferência. Comparada com a monodestilação, a dupla destilação melhorou a qualidade química das aguardentes, pois proporcionou redução das concentrações de cobre, de acidez volátil, de aldeídos, de ésteres, de metanol, de álcoois superiores e, consequentemente, do coeficiente de congêneres das aguardentes. As metodologias de dupla destilação baseadas na produção de conhaque e de uísque proporcionaram maior redução na concentração dos componentes secundários das aguardentes que a metodologia baseada na proporção 10-80-10. A dupla destilação melhorou também a qualidade sensorial das aguardentes, pois, independentemente da metodologia empregada, as aguardentes produzidas por dupla destilação obtiveram maior aceitação sensorial que a aguardente monodestilada. Dentre as aguardentes duplamente destiladas, a produzida segundo a metodologia do uísque obteve as maiores notas dos provadores quanto aos parâmetros de aroma e sabor e também foi a mais preferida.