Bu çalışmada [ML2Ni(μ-CN)2(CN)2] (L= 2-piridinetanol (hepH); M = Fe(II), Co(II) veya Ni(II); bundan sonra M-hepH-Ni olarak kısaltılmıştır.) formülü ile verilen siyanür kompleksleri ilk kez elde edilmiştir. Bu komplekslerin yapıları kırmızı-altı ve Raman spektroskopisi, termal ve elementel analiz teknikleri kullanılarak belirlenmiştir. Komplekslerin elektriksel özellikleri dört uç metodu, manyetik özellikleri ise Evans metodu kullanılarak araştırılmıştır. Titreşim işaretlemeleri tüm gözlenen bandlar için elde edilmiş ve spektral özelliklerin komplekslerin yapılarını destekledikleri görülmüştür. Komplekslerin termal davranışları kuru havada 30 - 700 ºC sıcaklık aralığında TG, DTG ve DTA eğrileri kullanılarak incelenmiştir. Termal analiz eğrilerine göre, hepH ligandının ve siyanür grubunun yapılardan uzaklaştıkları görülmüştür. Son bozunma ürünlerinin metal oksitler olduğu bulunmuştur. Manyetik ölçümlerde komplekslerin deneysel ve teorik manyetik moment değerleri karşılaştırılmıştır. Ayrıca, Fe-hepH-Ni, Co-hepH-Ni ve Ni-hepH-Ni komplekslerinin paramanyetik oldukları belirlenmiştir