Resumo O ferroespinélio Ni0,7Zn0,3Fe2O4 foi sintetizado por reação de combustão e seu desempenho catalítico na reação de esterificação metílica e etílica do óleo de soja foi investigado. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análise de refinamento, espectroscopia de fluorescência de raios X por energia dispersiva, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise textural, microscopia eletrônica de varredura, densidade por picnometria de hélio, análise granulométrica, análise termogravimétrica, medidas magnéticas e testes catalíticos. A síntese foi eficiente obtendo o ferroespinélio com fase única Ni0,7Zn0,3Fe2O4, com tamanho de cristalito de 20 nm, elevada área superficial (86 m2/g) e magnetização de saturação de 18 emu/g. O ferroespinélio possibilitou atividade catalítica promissora em ambas as condições reacionais estudadas, sendo mais ativo na conversão do óleo de soja em biodiesel na esterificação metílica apresentando conversão média de 93,9±2,8%.